金属材料具有优异的力学性能,在制造业、建筑业都得到了广泛的应用。但是,由于金属的标准电极电位低冈,使得金属表面对水及水溶液都具有较好的润湿性,从而在金属材料表面容易沾污很难清理或发生腐蚀。在不锈钢反应釜内外壁同样会出现因为难以清洗反应原料,使得反应釜内外壁结垢严重从而降低原料的纯度。目前解决的方法主要有两种,其一每次反应完全后清洗反应釜,每隔半年用氢氧焰焚烧粘附在反应釜壁上的污垢;其二在反应釜壁上涂覆保护涂层,主要解决方法是在不锈钢反应釜内壁涂覆聚四氟乙烯涂层,但是聚四氟乙烯涂层抗划伤性差,且在260℃以上热稳定性不好。本文以溶胶凝胶法制备的低表面能纳米溶胶,依靠有机基团的空间位阻,有效抑制颗粒的相互凝聚,合成均匀稳定的纳米溶胶产品。在涂覆于基材上形成涂层后,涂层为纳米颗粒包覆于有机一无机聚合物中的网络结构,兼具无机氧化物稳定、高强度、耐化学腐蚀、耐高温和有机聚合物柔韧性好的多重特性,对基材有优良的防护功能。涂覆低表面能纳米溶胶涂层,使得金属表面获得了较低的表面能,结垢层与金属表面之间的附着力差,污垢不易沉积。
2试验应用过程
2.1材料准备
2.1.1低表面能的纳米溶胶制备材料准备
硅烷偶联剂(南京万达硅业)、二氧化硅水溶胶(阿克苏诺贝尔)、去离子水、水解催化剂、氟硅烷偶联剂、无水乙醇。
2.L2应用材料准备
巧00L的不锈钢反应釜一台;防毒面具一只;防尘头套一只;喷枪一根;打磨机一台;抛光机一台;15KW的加热器一台等。
2.2低表面能的纳米溶胶制备方法
2.2.1低表面能的纳米溶胶制备的原理
通过溶胶一凝胶法,将二氧化硅变成表面能较低的纳米形态,通过溶胶制作,形成可以任意涂层的凝胶状应用物。
2.2.2低表面能的纳米溶胶制备工艺
将硅烷偶联剂、氟硅烷偶联剂、二氧化硅水溶胶按一定比例混合均匀,加入一定量的去离子水和水解催化剂。高速搅拌,待其水解后降温至室温,加入无水乙醇,经过滤器过滤后制成低表面能纳米溶胶成品。
3纳米溶胶在反应釜内防粘的应用
为了试验纳米溶胶在反应釜内防粘的作用,需要将制作好的纳米溶胶涂覆到反应釜内壁上。为了将纳米溶胶牢固地涂覆在反应釜内壁上,必须对反应釜内壁进行前处理,以利于涂覆。具体应用步骤为前处理、涂装、后期固化。
3.1反应釜内壁的前处理
用打磨机和抛光机在反应釜内外侧进行打磨、抛光,使反应釜壁光滑平整。用无水乙醇对反应釜内外侧经行清洗,确保反应釜需喷涂面光滑、洁净,无油污。
3.2涂装工艺
将150L的不锈钢反应釜侧放在水平地面,操作人员钻进反应釜,对反应釜内壁进行喷涂。为避免雾气对人员在操作过程中的伤害,喷涂人员佩戴防毒面具,头戴防尘帽。并在反应釜开口处安装了工业风扇对雾气进行消除,以减少对人体的伤害。
3.3涂层固化
将巧KW的加热器的电阻加热丝用钢条固定好,在三相线接线处通过剥去漆包线,然后套上陶瓷珠,使其达到耐高温效果。待涂层表面固化后,将电阻加热丝放置在反应釜内,在反应釜开口处用铁皮板盖住,通过放入温度感应器来显示反应釜内部温度。
通电升温,反应釜内由初始温度升温至350℃,然后恒温lh,关闭电源,使其自然降温,加热恒温总耗时为220min。具体升温时间与温度变化见图3。
4性能检测
4.1性能检测指标
对同批次,同条件下制备的试样进行了接触角、附着力、耐划伤、厚度、铅笔硬度、涂层耐久性、耐高温性进行了测试。
4.1.1接触角测定
使用上海中晨数字技术设备有限公司的Jc2000DI型接触角测定仪测定。
4.1.2附着力测试
按GB/T9286一1998划格法测试。
4.1.3耐划伤性测试
按GB/T9279一2007测试,委托常州涂料研究所进行检测。
4.1.4厚度测试
使用德国Fischer便携式测厚仪测试。
4.1.5铅笔硬度(刮破)测试
按照GB/T6739一2006测试。
.1.6耐久性测试
涂层喷涂在反应釜表面,每隔半年对其进行查看,对比涂过低表面能纳米溶胶涂层和没有涂低表面能纳米溶胶涂层反应釜耐脏污性能对比。
4.1.7耐高温测试
用带温度显示的马弗炉(温度范围0至120℃)做热源,将固化好的样板在常温时放入高温设备中,启动设备加热至70℃,保持巧min后取出样板,冷却,目测涂层表面。要求涂层不起泡、不起层、不脱落
5结果与讨论
5.1低表面能纳米溶胶涂层在钢材表面的性能检测
从测试结果可以看出,涂层与不锈钢材料强力粘结,附着力达0级。涂层的耐划伤性为6009,性能良好。涂层表面硬度高,铅笔硬度为6H以上。耐高温性能达到700℃,远超过了聚四氟乙烯的所能承受的最高温度。具体测试结果见表1。
表1 低表面能纳米溶胶应用结果分析检测表
项目
检测结果
接触角
对水接触角110℃，对十六烷接触角65℃
附着力
0级
耐划伤性
600g
涂层厚度
7.1微米
铅笔硬度测试
大于6H
耐高温性
700℃
5.2固化温度对涂层接触角的影响
我们发现固化温度影响涂层的表面性能。为优化固化温度,涂层在20一450℃不同温度下固化,测试涂层的接触角,见图2。结果表明,涂层固化温度在350℃时,对水的接触角达到最大值,为110“。图2不同固化温度下接触角的变化曲线。
5.3防粘效果对比
经过一年时间的跟踪观察,对比涂覆低表面能纳米溶胶涂层和未涂覆该涂层的反应釜,发现涂覆该涂层的反应釜经过一年之后,表面仍有较好的防脏污性能。具体效果见到表2。
表2 防粘效果观察对比表
时间材料名称
涂覆结束后
使用约半年
使用约一年
涂覆低表面能纳米溶胶涂层的1500L涂料反应釜
未涂覆低表面能纳米溶胶涂层的1500L涂料反应釜
水滴在反应釜表面在表面成珠，形成明显的荷叶效应，用水冲洗后，剩余涂料均洗净，无残留
表面光滑，水珠在其表面形成均匀水膜覆盖在内壁上
水滴在反应釜表面在表面成珠，清水冲洗后有极少量涂料残留，涂料自然干燥后结皮，可轻易撕去
反应釜内壁结了很厚的未清洗完全的涂料，严重影响了产品质量和反应釜外观，清理难度大
水滴在反应釜表面仍有成珠效果，清水冲洗合成涂料后的反应釜时，会有少量的涂料残留，自然干燥后结皮，可轻易撕去，憎水效果仍在，涂层防脏污性能仍在。
反应釜内壁形成的未清洗完全的涂料约2cm厚，需要使用进行氢氧焰焚烧处理或者机械法处理
6结论
1、低表面能纳米溶胶涂层具有优良的僧水僧油性。对不锈钢基材的附着力强,耐高温且耐划伤能优良。
2、最优的固化温度为350℃。该温度下对水的接触角达110,能有效阻止反应物在不锈钢表面的附着,起到较好的防粘附作用和易清洁效果。
3、低表面能纳米涂层明显改善不锈钢反应釜喷涂表面的防粘附性能且具有较好的持久性。